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[发明专利]一种甲酰基瑞舒伐汀钙中间体的制备方法-CN201510204506.9有效
发明人：秦延涛;何勇;吴宗好;高永好 -专利权人：合肥新诺华生物科技有限公司
申请日： 2015-04-24 - 公布日： 2017-10-13 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲酰基瑞舒伐汀钙中间体的制备方法。以2‑甲基‑3‑羰基戊腈、4‑氟苯甲醛和尿素为原料、经环合、氧化、N‑取代、还原等反应合成了瑞舒伐他汀钙关键中间体4‑(4‑氟苯基)‑2‑羟基‑6‑异丙基‑5‑甲酰基‑2‑(N‑甲基‑N‑甲磺酰基)嘧啶
一种甲酰基瑞舒伐汀钙中间体制备方法

[发明专利]瑞舒伐他汀钙中间体杂质的合成方法-CN201711471265.X在审
发明人：郑剑波;翟富民;花海堂;包华兰;石文革 -专利权人：江苏悦兴医药技术有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞舒伐他汀钙中间体杂质的合成方法。4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑羧酸甲酯(2)经还原生成4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑甲醇(3)；化合物(3)经溴代生成5‑(溴甲基)‑4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶(4)；化合物(4)与4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑甲醇(3)偶联生成N,N'‑(5,5'‑(氧二(亚甲基))双(4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基嘧啶‑5,2‑二基))双(N‑甲基甲磺酰胺)(1)，合成高纯度的瑞舒伐他汀钙中间体杂质可作为瑞舒伐他汀钙原料检测分析中的杂质标准品，从而提升瑞舒伐他汀钙原料检测分析对杂质的准确定位性和定性，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率65％±5％，HPLC纯度≥99％。
氟苯基异丙基嘧啶氨基瑞舒伐他汀钙中间体瑞舒伐他汀钙原料检测合成甲醇甲基甲磺酰杂质标准品准确定位羧酸甲酯高纯度亚甲基溴甲基偶联收率溴代还原定性分析

[发明专利]瑞舒伐他汀钙制剂的制备工艺-CN201810734037.5在审
发明人：胡礼勇;刘要武;黄军豪;张波;周自金 -专利权人：苏州中联化学制药有限公司
申请日： 2018-07-06 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明提供一种瑞舒伐他汀钙制剂的制备工艺，属于药物制剂技术领域，以(3R)‑叔丁基二甲基硅氧基‑5‑氧‑6‑三苯基膦烯己酸甲酯和4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑(N‑甲基‑N‑甲磺酰基氨基)嘧啶‑5‑甲醛为初始原料，经维蒂希反应、脱保护基反应、手性还原反应、水解反应和纯化获得瑞舒伐他汀钙原药，然后与稀释剂、崩解剂、稳定剂和润滑剂混合均匀并压片获得瑞舒伐他汀钙制剂。
瑞舒伐他汀钙制备工艺稀释剂脱保护基反应药物制剂技术氨基维蒂希反应初始原料二甲基硅己酸甲酯甲磺酰基三苯基膦手性还原水解反应质量稳定崩解剂氟苯基润滑剂叔丁基稳定剂异丙基收率压片氧基原药嘧啶甲醛

[发明专利]一种瑞舒伐他汀钙中间体杂质化合物及其制备方法、纯化方法和应用-CN201810651560.1在审
发明人：陈本顺;张维冰;周长岳;石利平;徐春涛;万新强;陆梦云;翟晓晓;李娜;庞峰飞 -专利权人：江苏阿尔法药业有限公司
申请日： 2018-06-22 - 公布日： 2018-11-02 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞舒伐他汀钙中间体杂质化合物及其制备方法、纯化方法及应用，瑞舒伐他汀钙的中间体杂质化合物为1‑氯‑N‑(4‑(4‑氟苯基)‑5‑(羟甲基)‑6‑异丙基嘧啶‑2‑基)‑N‑甲基甲磺酰胺，对瑞舒伐他汀钙的中间体N‑(4‑(4‑氟苯基)‑5‑(羟甲基)‑6‑异丙基嘧啶‑2‑基)‑N‑甲基甲磺酰胺的杂质含量进行了控制，尤其是上述杂质的含量不高于0.05％，这对瑞舒伐他汀钙的中间体工业化生产具有重要的质量监控意义，并对瑞舒伐他汀钙的注册申报及质量提高均有一定的帮助。
瑞舒伐他汀钙瑞舒伐他汀钙中间体甲基甲磺酰杂质化合物氟苯基异丙基羟甲基嘧啶制备中间体杂质质量监控应用申报帮助

[发明专利]一种瑞舒伐他汀钙的制备方法-CN201210069448.X无效
发明人：林开朝 -专利权人：湖南欧亚生物有限公司
申请日： 2012-03-16 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞舒伐他汀钙的制备方法，通过合成一种重要的中间体【4-（4-氟苯基）-6-异丙基-2-（N-甲基-N-甲磺酰基氨基）嘧啶-5-基】甲醇（化合物Ⅳ）然后制备化合物制备瑞舒伐他汀钙（化合物Ⅰ
一种瑞舒伐制备方法

[发明专利]纯的无定形瑞舒伐他汀钙的制备方法-CN200680022673.0有效
发明人： Z·卡萨尔;M·兹利卡 -专利权人：力奇制药公司
申请日： 2006-06-22 - 公布日： 2008-06-18 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：公开了一种制备基本不含杂质的纯的无定形瑞舒伐他汀钙的新方法。该方法包括在非质子溶剂，优选四氢呋喃和N，N－二甲基乙酰胺的存在下或在非质子溶剂和水的混合物的存在下，用碱例如氢氧化钠水解瑞舒伐他汀的C₁至C₅烷基酯，优选瑞舒伐他汀甲酯或瑞舒伐他汀叔丁酯，以获得瑞舒伐他汀盐溶液，并且可以使用另一阳离子将其转化成另一瑞舒伐他汀盐，例如用钙阳离子以获得瑞舒伐他汀钙。在本发明的另一优选方面中，可以将瑞舒伐他汀游离酸转化成各种瑞舒伐他汀盐，例如转化成瑞舒伐他汀钙、瑞舒伐他汀钠或各种瑞舒伐他汀胺盐，包括瑞舒伐他汀溶剂合物，例如瑞舒伐他汀钙水合物。瑞舒伐他汀钙可用于治疗高血脂、高胆固醇和动脉粥样硬化。
无定形瑞舒伐制备方法

[发明专利]瑞舒伐他汀钙已知杂质的制备方法-CN201410156267.X有效
发明人：李伟信;周志亮;吴国文;季鹏 -专利权人：润泽制药（苏州）有限公司
申请日： 2014-04-18 - 公布日： 2014-07-23 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明涉及瑞舒伐他汀钙已知杂质的制备方法，以4-（4-氟苯基）-5-三苯基磷溴-6-异丙基-2-［（N-甲基-N-甲磺酰胺基）］-嘧啶为原料，通过witting反应、酸化、氧化、碱解、成盐反应，制备（双-[E-7-[4-(4-氟基苯基)-6-异丙基-2-[甲基（甲磺酰基）氨基]-嘧啶-5-基]-3R-3-羟基-5-氧代-6-庚烯酸]钙盐），即瑞舒伐他汀钙已知杂质。
瑞舒伐已知杂质制备方法

[发明专利]一种瑞舒伐他汀钙的制备方法-CN201410207208.0无效
发明人：邹林;李泽标;林燕峰;黄虎 -专利权人：南通常佑药业科技有限公司
申请日： 2014-05-16 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞舒伐他汀钙的制备方法，包括如下步骤：以5-(溴甲基)-4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶为原料，与正三丁基膦，反应得中间体1；中间体1与(4R-cis)-6-醛基-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯在碱试剂作用下，反应得中间体2；中间体2在碱试剂作用下水解成瑞舒伐他汀盐，再酸解反应得中间体3；中间体3在碱试剂作用下，与溴代异戊烷反应得中间体4瑞舒伐他汀异戊酯；中间体4在碱试剂作用下，得瑞舒伐他汀钠盐，该钠盐与无机钙盐反应得瑞舒伐他汀钙。
一种瑞舒伐制备方法

[发明专利]瑞舒伐他汀钙中间体Z7的制备方法-CN202310295010.1在审
发明人：张浩;郝振;宋康;杨杰;李怀德 -专利权人：阜阳欣奕华制药科技有限公司
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本申请提供一种瑞舒伐他汀钙中间体Z7的制备方法，涉及制药领域。瑞舒伐他汀钙中间体Z7的制备方法，包括：向包括瑞舒伐他汀钙中间体Z6和环戊基甲醚在内的体系中滴加硼烷二甲硫醚络合物，然后进行反应，后处理得到所述瑞舒伐他汀钙中间体Z7。本申请提供的瑞舒伐他汀钙中间体Z7的制备方法，以瑞舒伐他汀钙中间体Z6为原料，在特定溶剂中使用还原剂进行还原，合成瑞舒伐他汀钙中间体Z7。工艺简单，收率高，产品纯度好。
瑞舒伐中间体 z7 制备方法

[发明专利]一种瑞舒伐他汀钙中间体酸酐杂质及其制备方法和应用-CN202310062428.8在审
发明人：艾琨;张露;白哲宇;谢作念;黄小丽;陈文;苏磊 -专利权人：上虞京新药业有限公司
申请日： 2023-01-17 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明属于有机合成药物化学领域，具体涉及一种瑞舒伐他汀钙中间体酸酐杂质的制备方法。其以4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)胺基]‑嘧啶‑5‑甲醛为原料，经氧化，脱水缩合制得目标化合物4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)胺基]‑嘧啶‑本发明提供了一种瑞舒伐他汀钙的中间体杂质，可以作为瑞舒伐他汀钙的杂质研究的对照品，为瑞舒伐他汀钙的质量研究提供一定的帮助。
一种瑞舒伐中间体酸酐杂质及其制备方法应用

[发明专利]一种瑞舒伐他汀钙的制备新方法-CN201010245642.X无效
发明人：刘璟凌;朱华荣 -专利权人：刘璟凌
申请日： 2010-08-02 - 公布日： 2011-01-19 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备瑞舒伐他汀钙的新方法。其特征在于以氟苯甲醛、异丁酰乙酸甲酯、尿素、氯化亚铜为原料，经缩合、氧化、还原、取代等一系列反应之后得到最终产品瑞舒伐他汀钙。
一种瑞舒伐制备新方法

[发明专利]一种制备瑞舒伐他汀钙的中间体及其制备瑞舒伐他汀钙的方法-CN201510082919.4有效
发明人：姜桥;张兴;孙培轩;王旭辉 -专利权人：北大医药股份有限公司
申请日： 2015-02-15 - 公布日： 2019-08-13 - 主分类号： C07D319/06 文献下载
摘要：本发明涉及用于制备瑞舒伐他汀钙的中间体及其制备瑞舒伐他汀钙的方法。本发明选择对制备瑞舒伐他汀钙过程中光学异构体纯度容易控制的中间体化合物1‑a，在碱性条件下脱除环碳酸酯保护基即可制得瑞舒伐他汀钙，纯度在99.5％以上且几乎没有光学非对映异构体产生，从而大大降低了杂质控制的难度，保证了产品瑞舒伐他汀钙在较高的质量水平上。同时，本发明选择较短的路线、较温和的反应条件制备瑞舒伐他汀钙，降低了工艺设备和操作的难度，更易于实现产业化。
一种制备瑞舒伐中间体及其方法

[发明专利]瑞舒伐他汀钙中间体及制备瑞舒伐他汀钙中间体和瑞舒伐他汀钙的方法-CN201110252302.4有效
发明人：梅光耀;武进国;孟校威 -专利权人：浙江宏元药业有限公司
申请日： 2011-08-30 - 公布日： 2012-02-22 - 主分类号： C07F9/535 文献下载
摘要：瑞舒伐他汀钙中间体及制备瑞舒伐他汀钙中间体和瑞舒伐他汀钙的方法，属于有机药物合成技术领域。本发明包括新颖的瑞舒伐他汀钙中间体J-4，并且包括了瑞舒伐他汀钙中间体J-4的制备方法及利用瑞舒伐他汀钙中间体J-4制备瑞舒伐他汀钙的方法。
瑞舒伐中间体制备方法

[发明专利]瑞舒伐他汀钙中间体及制备瑞舒伐他汀钙中间体和瑞舒伐他汀钙的方法-CN201510886640.1在审
发明人：梅光耀;金辉;牛少凤;黄伟平;陈军荣;缪涵辉;郑海成 -专利权人：浙江宏元药业有限公司
申请日： 2015-12-07 - 公布日： 2016-03-02 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：瑞舒伐他汀钙中间体及制备瑞舒伐他汀钙中间体和瑞舒伐他汀钙的方法，属于药物有机合成技术领域。本发明包括了瑞舒伐他汀中间体化合物D、瑞舒伐他汀中间体化合物F的制备方法及利用这些化合物进行制备瑞舒伐他汀钙的方法。本发明通过采取上述技术手段，提高了制备瑞舒伐他汀钙的总收率，较大幅度降低了成本，且提升了瑞舒伐他汀钙的品质。
瑞舒伐中间体制备方法

[发明专利]一种瑞舒伐他汀钙中间体杂质的制备方法-CN201510423435.1有效
发明人：谢永居;龚杰;张桂菊;徐军辉;周忠波;余翔;涂俊;刘霞 -专利权人：江西富祥药业股份有限公司
申请日： 2015-07-17 - 公布日： 2018-01-12 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞舒伐他汀钙中间体杂质的制备方法，如式(I)所示，包括以甲醛和[4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑(N‑甲基‑N‑甲磺酰胺基)‑5‑嘧啶基]三苯基溴化膦为原料，经Witting反应后处理重结晶制得目标化合物本发明的有益效果是为瑞舒伐他汀钙的注册申报、生产中控以及提高瑞舒伐他汀钙的质量提供一定的帮助。
一种瑞舒伐中间体杂质制备方法

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